Tri tehnološke formulacije matične lužnice polikarboksilnega superplastifikatorja

Tri metode za sintezo polikarboksilatnih superplastifikatorjev

1. Metoda funkcionalizacije po polimerizacijiTa metoda vključuje predvsem modificiranje obstoječih polimerov. Običajno se polikarboksilati z znano molekulsko maso cepijo s polietri z zaestrenjem pod delovanjem katalizatorja pri visokih temperaturah, pri čemer nastanejo cepljeni kopolimeri. Vendar pa je ta metoda omejena z raznolikostjo in specifikacijami razpoložljivih polikarboksilatnih izdelkov, zaradi česar je prilagajanje sestave in molekulske mase težko. Poleg tega je med pripravo združljivost med polikarboksilati in polietri slaba, kar otežuje postopke zaestrenja. Ko esterifikacija napreduje, se voda nenehno sprošča, kar lahko povzroči ločitev faz.

Tipičen postopek sinteze: Uporaba alkoksiamina H2N(BO)–R kot reaktanta za cepljenje s polikarboksilati (kjer BO predstavlja skupino alkilen oksida,nje celo število in je R C1-C4 alkilna skupina), topnost polikarboksilatov v alkoksiaminu zagotavlja temeljito tvorbo imida. Med reakcijo je količina aminskega reaktanta običajno 10 % do 20 % molarnega števila skupin –COOH. Najprej se reakcijska zmes segreje nad 150 stopinj in reagira 1,5 do 3 ure. Nato se temperatura zniža na 100 stopinj do 130 stopinj in doda se katalizator, ki reagira še 1,5 do 3 ure, da dobimo želeni produkt.

2. In situ polimerizacija in metoda cepljenjaTa metoda odpravlja pomanjkljivosti metode postpolimerizacijske funkcionalizacije z uporabo polietrov kot reakcijskega medija za nenasičene monomere na osnovi karboksilne kisline. Postopek združuje polimerizacijo in zaestrenje, s čimer se izognemo težavam združljivosti med polikarboksilati in polietri.

Tipičen postopek sinteze: Mešanica monomera akrilne kisline, sredstva za prenos verige in iniciatorja postopoma dodajamo v vodno raztopino metoksi polietilen glikola z relativno molekulsko maso 2000. Reakcija poteka pri 60 stopinjah 45 minut. Temperatura se nato dvigne na 120 stopinj in pod zaščito dušika se voda neprekinjeno odstranjuje (približno 50 minut). Doda se katalizator in temperatura se poveča na 165 stopinj za 1 uro, kar vodi do nadaljnjega cepljenja in pridobivanja končnega izdelka.

Medtem ko ta metoda omogoča nadzor molekulske mase polimera, lahko glavno verigo na splošno sestavljajo le monomeri, ki vsebujejo skupine –COOH. V nasprotnem primeru bo cepljenje oteženo. Poleg tega je reakcija cepljenja reverzibilna ravnotežna reakcija in začetni sistem vsebuje veliko količino vode, zaradi česar je stopnja cepljenja nizka in jo je težko nadzorovati. Ta metoda je preprosta v smislu postopka in ima nizke proizvodne stroške, vendar predstavlja izziv pri molekularnem načrtovanju.

3. Neposredna kopolimerizacija polimerizabilnih monomerovTa metoda sinteze običajno vključuje pripravo makromonomerov s polimerizacijsko aktivnostjo, kot je metoksi polietilen glikol metakrilat. Specifično razmerje monomerov se nato zmeša in izpostavi polimerizaciji v raztopini, da dobimo končni produkt. Ključ tega procesa sinteze je v pripravi aktivnega makromonomera, ki zahteva razmeroma zapletene korake ločevanja in čiščenja, kar povzroča višje stroške.

Tipičen postopek sinteze: V stekleno reakcijsko posodo, opremljeno s termometrom, mešalom, kapalnim lijakom, vstopno odprtino za dušik in povratnim kondenzatorjem, dodamo 500 utežnih delov vode. Raztopino deoksigeniramo z mešanjem v atmosferi dušika in nato segrejemo na 80 stopinj. Več kot 4 ure raztopina monomera, sestavljena iz 250 delov kratkoverižnega metoksi polietilen glikol metakrilata (EO adicijska številka=4), 50 delov dolgoverižnega metoksi polietilen glikol metakrilata (EO adicijska številka=23) , 200 delov metakrilne kisline, 150 delov vode in 13,5 delov sredstva za prenos verige (3-merkaptopropionska kislina) se postopoma dodaja. Istočasno se doda 40 delov 10 % vodne raztopine amonijevega persulfata. Po končanem dodajanju dodamo dodatnih 10 delov 10 % vodne raztopine amonijevega persulfata v 1 uri in reakcijo vzdržujemo 1 uro. Končni produkt je polimerna raztopina s povprečno molekulsko maso 15,000.